未来智库 > 科技博览纵横 > 过氧化物对HDPETIC导电复合材料电性能影响

张爱丽

[摘 要]以HDPE/TIC复合材料为研究对象,考察了过氧化物含量及压合温度对高分子PTC导电复合材料PTC强度的影响,并探讨了过氧化物含量对元件耐流性能、冷热冲击性能及对环境性能影响,结果表明,添加适当过氧化物,不仅可以提高材料的粘接强度,提高元件的PTC强度,而且可以提高元件的耐侯性及耐流老化性能。

[关键词]过氧化物 导电复合材料 热敏电阻

中图分类号:TB332 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)13-0359-01

引言

PPTC(高分子正温度系数)热敏电阻作为一种可以自恢复的保险丝,在电子线路过温过流保护领域得到广泛的应用。低阻PPTC热敏电阻是专门针对锂离子可充电电池开发的过温过流保护元件。锂离子可充电电池在短路,过充电或充电电流过大时,容易引起电池剧烈升温,进而发生爆炸、燃烧的事故,危害人身安全,因此必须安装过流过温保护装置。市场急需内阻很低,功耗小,电性能稳定可用PCM上的PPTC元件。

碳黑因电阻率大,无法达到期望的低电阻,镍粉易氧化,电阻不稳定。无氧陶瓷因自身结构优势,电阻率低,又不易氧化,故受到大家的观注。本文研究无氧陶瓷TIC与HDPE复合体系,在导电材料中加入过氧化物,不仅可以提高元件PTC强度,而且还提高元件的耐侯性,提高元件的再现性。

1 配方部分

1.1 原料

高密度聚乙烯(HDPE),牌号为5080S,中国石油天然气股分有限公司兰州石化分公司;过氧化物,牌号:BIPB-96 ;陶瓷粉TIC,普通级,粒径在2-4um,株洲硬质材料有限公司; 抗氧剂 ,牌号1010,山东省临沂市三丰化工有限公司。原料来源具体见表一:

1.2 试样制备

表二为配方,首先将密炼机设定在160℃,先加入高密度聚乙烯,转速为15rpm,预炼2min后,再加入陶瓷粉和抗氧剂,混炼机旋转的转速为30rpm,3分钟后,将其转速提高至60rpm,继续混炼10钟后下料,形成一具有正温度系数特性的导电复合材料。接着,将所述导电复合材料在开炼机上塑化,按照配方1-5所示逐次增加过氧化物,再拉成10*20mm薄片,冷却后置入中间厚度为0.35-0.37mm模具中,PTC板材上下表面置一镍箔片,再上下层置一聚酯膜布,再压上钢板,先预热5分钟,再压合10分钟,操作压力为100kg/cm2,温度为160℃,经此第一次压合之后形成一具有正温度系数特性的PTC芯材。接着将所述PTC芯材裁成20*10cm2的长方形,之后以模具冲切成面积3mm*4mm的芯片,再在芯片两端焊接引脚16mm*2.5mm用做过电流保护元件,以供后续的电特性测试使用。

1.3 表征与测试

芯片3mm*4mm,芯片两端的镍箔上焊接导线,放置2小时后用微欧计测定元件电阻。电导率-温度曲线(即PTC特性曲线)的测试装置参照ISO3915-1981(E)自制。附有加热恒温装置。测试温度范围30-160℃,升温速率1-2℃/min,降温速率1℃/min。

具体测试项目如下:

1)电阻-温度曲线(PTC特性曲线)测试;

1)耐流老化测试:DC 6V,电流 50A,通电6S,断电60S,100个循环;记录动作一次,20次,40次,100次之后电阻值;

2)冷热冲击老化测试:高温85℃/30 min,低温-40/30 min,元件经高低温度为一次,循环100次;每20次记录一次电阻值;

3)高温高湿老化测试:元件置于85℃ 85% 100小时 ,每20小时记录一次电阻值。

2 过氧化物在TIC与HDPE界面上的交联机理

加热时,过氧化物分解为活性很高的游离基,这些游离基一方面夺取HDPE上的氢原子,一方面夺取TIC表面羟基上的氢原子,故HDPE的碳原子之间互相结合,碳原子与氧原子也互相结合,即产品C-C交联键又产生C-O交联键,交联成网状的大分子结构,具体过程如下:

2.1 BIPB分解为2个游离基

2.2 活化HDPE和TIC

2.3 HDPE与TIC 交联

3 结果与讨论

3.1 过氧化物对复合材料PTC效应稳定性的影响

PTC强度是衡量材料PTC性能好坏的最重要指标之一,其大小不仅与材料基体性能有关,而且与过氧化物添加量也有关系。如图1所示,当没有添加过氧化物时,元件有NTC效应;当添加过氧化物时,NTC效应消失,复合材料PTC强度达9个数量级以上;配方4与配方2相比,发现配方4的PTC强度比2要高,说明过氧化物含量增加,对PTC强度增加有利,但是过氧化物的增加会影响元件室温电阻,这对元件不利。

3.2 过氧化物对复合材料耐流冲击性能的影响

从图中可见,耐流性能最好的为配方2,最差的为配方1,随着压合温度升高,耐流性能变差,原因可能是因为温度超过过氧化物的分解温度,PTC材料还未充分交联。过氧化物含量也会影响交联效果,如配方4和配方2相比,4比2差,可能因为过氧化物添加过量了。

3.3 过氧化物对复合材料冷热冲击性能的影响

将焊好的芯片放置于高温85℃,低温-40℃进行冷热冲击100次,每20次,记录电阻值。

数据如下:

如图所示,过氧化物的添加量影响PTC元件的冷热冲击性能,由图所示,配方2优于配方1,过氧化物添加比不添加好,故过氧化物有利于冷热冲击性能;配方2和配方3优于配方4,当压合温度在160-170℃情况下,2%含量比4%好;此外,温度也影响交联反应的效果,由图看出,配方2优于配方3,配方3优于配方5,当过氧化物添加量相同时,温度同样影响元件性能,BIPB比较适合的交联温度为160℃,温度过高对冷热冲击性能不利。

3.4 过氧化物对环境性能影响

将焊好的芯片放置于高温85℃,相对湿度RH 85%进行老化100小时,每20次,记录电阻值。

数据如下:

如图所示,性能最好的为配方2,最差的为配方1,说明添加过氧化物有利于耐环境性能老化;配方4优于配方3,配方3优于配方5,说明温度和添加量起到交互作用,当过氧化物添加一样时,温度过高,不利于元件耐老化性能。

4 结论

1) 研究结果表明,过氧化物添加量对提高PTC强度有利,但同时对元件电阻有影响。

2) 研究结果表明,过氧化物添加量为2%,对元件的耐流性能提高有利,过高的压合温度对元件的耐流性能提高不利。

3) 研究结果表明,当过氧化物添加量为2%时,压合温度为160℃,元件的冷热交变性能最佳。

4) 研究表果表明,当过氧化物添加量为2%时,压合温度为160℃,元件的环境性能最佳。

参考文献

[1] 薛丹敏,罗延龄,偶联处理对HDPE/炭黑复合材料PTC性能的影响,现代塑料加工应用,2013,15(2):99

中国科技博览 2016年13期

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